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CRT 上的图 像不移动而仅仅失焦admin 发布日期:2019-09-18 08:41 浏览量:

  有趣的是,该项目还有另一家晶硅龙头的身影。根据呼和浩特市政府网站信息,2月27日呼和浩特市政府(2019)第5次常务会议审议并原则通过了《中环协鑫五期25GW单晶硅项目合作协议书》。但从3月19日的现场签约图片来看,并不见协鑫的字样出现。

  扫描电镜显微分析实验报告 一、实验目的 1、了解扫描电镜的基本结构和原理。 2、掌握扫描电镜试样的制备方法。 3、了解扫描电镜的基本操作。 4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像,观察记录操作的全过程及其 在组织形貌观察中的应用。 1 二、实验内容 1、根据扫描电镜的基本原理,对照仪器设备,了解各部分的功能用途。 2、根据操作步骤,对照设备仪器,了解每步操作的目的和控制的部位。 3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。 4、对电镜照片进行基本分析。 三、实验设备仪器与材料 Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜 四、实验原理 (一)、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称 SEM)是继透射电镜之 后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。 它是将电子束聚焦后以扫描的方式 作用样品,产生一系列物理信息,收集其中的二次电子、背散射电子等信息,经 处理后获得样品表面形貌的放大图像。 2 扫描电镜主要由电子光学系统;信号检测处理、图像显示和记录系统及真空 系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分,主要组成: 电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等,其外形和结构原理如图 1 所示。 由电子枪发射出的电子经过聚光 镜系统和末级透镜的会聚作用形成一 直径很小的电子束,投射到试样的表 面,同时,镜筒内的偏置线圈使这束 电子在试样表面作光栅式扫描。在扫 描过程中,入射电子依次在试样的每 个作用点激发出各种信息,如二次电 子、背散射电子、特征 X 射线等。安 装在试样附近的探测器分别检测相关 反应表面形貌特征的形貌信息,如二 次电子、背散射电子等,经过处理后 送到阴极射线管(简称 CRT)的栅极调制其量度,从而在与入射电子束作同步 扫描的 CRT 上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同,可以在 SEM 的 CRT 上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X 射线元素分布 图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。 (二)、扫描电子显微镜的特点 1、分辨本领强。其分辨率可达 1nm 以下,介于光学显微镜的极限分辨率 (200nm)和透射电镜的分辨率(0.1nm)之间。 2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为 1000 倍左右,透射 电镜为几百到 80 万,而扫描电镜可从数十到 20 万,聚焦后,无需重新聚焦。 3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级,可直接观察断口形貌、松散粉 体,图像立体感强;改变电子束的入射角度,对同一视野可立体观察和分析。 4、制样简单。对于金属试样,可直接观察,也可抛光、腐蚀后再观察;对 陶瓷、高分子等不导电试样,需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。 5、 电子损伤小。 电子束直径一般为 3~几十纳米, 强度约为 10-9~10-11mA, 远小于透射电镜的电子束能量,加速电压可以小到 0.5kV,且电子束在试样上是 动态扫描,并不固定,因此电子损伤小,污染轻,尤为适合高分子试样。 6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器,如波谱仪、能 谱仪等,实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。 3 五、实验方法和步骤 (一)、试样制备 扫描电镜的试样要求是块体、粉末,在真空条件能保持性能稳定。如含有水 分,则应先干燥。当表面有氧化层或污物时,应采用丙酮溶剂清洗干净。有的样 品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构, 如铝合金的晶界观察就需用 浓度为 3%~5%的氢氟酸 HF 浸蚀 10s 左右才能进行, 而对铝基复合材料则不宜 浸蚀,这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀,从而影响界面观察。 (1)块体试样的制备 一般块体试样的尺寸为:直径 10~15mm,厚度约 5mm。若是导电试样, 则可直接置入样品室中的样品台上进行观察,样品台一般为铜或铝质材料制成, 在试样与样品台之间贴有导电胶,一方面可固定试样,防止样品台转动或上升下 降时,样品滑动,影响观察;另一方面,起到释放电荷,防止电荷聚集,使图像 质量下降。如果是非导电体试样,则需对试样喷一层约 10nm 后的金、铜、铝或 碳膜导电层。导电层的厚度可由颜色来判定,厚度应适中,太厚,则会掩盖样品 表面细节,太薄时,会使膜不均匀,局部放电,影响图像质量。 对于观察金相试样必须抛光处理。对于复合材料的金相观察,则试样抛光要 求较高,划痕要少,该类样品的制备难度较大。 (2)粉末试样的制备 粉末试样的制备包括样品收集、 固定和定位等环节。 其中粉末的固定是关键, 通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸(带)法和过滤法等。最常用的是 胶纸法,即先把两面胶纸粘贴在样品台上,然后将粉末撒在胶纸上,吹去为粘住 的多余粉末即可。对不导电的粉体仍需喷涂导电膜处理。 (二)、SEM 电镜操作 (1)SEM 的启动 1、抽真空。 对热发射的钨丝电子枪要求线min。指示灯亮,表明线、加高压。 确认达到真空状态后,可施加高压,如 20kV,当电子束电流的指 针指到相应位置如 20μ A 时,表明电子枪已正常地施加了高压。如果指针位置不 正确,应查找原因,直至正常为止。 3、加电流。 施加高压并正常工作后,可给电子枪灯丝施加加热电流。此时应 缓缓转动灯丝加热电流旋钮, 使束流指针逐渐增至饱和值。扫描电镜便处于工作 状态了。 4 注意:在施加高压前,应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热 30min 左右使其稳定。调节 SEM 显示器(CRT)的量度与衬度旋钮,如果 CRT 上的量度变化正常,即表明仪器状态良好,可以投入工作,进行显微组织观察分 析了。 (2)电子光学系统的合轴操作 该操作一般采用电磁法,并由计算机完成操作。有时也可由人工操作完成。 具体方法如下: 1、改变聚光镜电流大小时,CRT 上的图像不变化而仅仅量度改变,表明聚光 镜已对中。 2、改变放大倍数,在 CRT 上获得一个放大 5000 倍的试样像。 3、改变物镜聚焦电流,CRT 上的图像位置应该不变,如果图像随聚焦旋钮转 动而移动的话,表明还应调节对中物镜光栏。物镜光栏的对中方法如下: ①先在 CRT 上调出一个 1000 倍的二次电子像。 ②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化,同时观察 CRT 上 试样像某个特征形貌是否移动, 如果移动,则慢慢调节物镜光栏的 x 与 y 螺旋调 节钮,对中物镜光栏,直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时, CRT 上的图 像不移动而仅仅失焦。此时物镜光栏初步对中。 ③再将二次电子像放大倍数提高到 5000~10000 倍,重复上述步骤,如果图像 在较高的放大倍数下,不随聚焦电流的变化而变化,此时,聚光镜光栏的对中基 本完成。 如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染, 均会引起像散, 因此, 必须合轴良好,光栏干净才能获得高放大倍数、高质量的图像。 (3)更换试样 1、切断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待 2min 左右灯丝冷却后对 镜筒放气。 2、将试样移动机构回到原始位置,打开样品室,取出样品台,注意样品台及其 他部件不要碰撞样品室。 3、取下样品座,将所需样品放在样品台上,调整试样标准高度,然后将样品台 放入样品室。 4、重新对镜筒抽线min 后仪器可进入工作状态。 (4)二次电子像的观察与分析 通常采用二次电子进行成像分析。在探测器收集极的正电位作用下(250~ 500V),二次电子被吸进收集极,然后被带有 10kV 加速电压的加速极加速,打 到闪烁体上产生光信号, 经光导管输送到光电倍增管,光信号有转化为电信号并 5 经放大后输送到显示系统, 调制显像管栅极,从而显示反应试样表面特征的二次 电子像。 为了获得高质量的图像,应合理选择以下各种参数: 1、高压值的选择。 二次电子像的分辨率随加速电压增加而提高。加速电压愈 高,分辨率愈高,荷电效应愈大,污染的影响愈小,外界干扰愈小,像质衬度愈 大。一般原子序数较小的试样,选用较低的加速电压,防止电子束对试样穿透过 深和荷电效应。 2、聚光镜电流的选择。伯爵娱乐官方网站, 在高压和光栏固定的情况下,调节聚光镜电流,可改 变电子束束流的大小。聚光镜激磁电流愈大,电子束流愈小,束斑直径也愈小, 从而提高分辨率,但因束流减小,会使二次电子的产额减少,图像变得粗糙,噪 音增大。 3、末级(物镜)光栏的选择。 光栏孔径与景深、分辨率及试样照射电流有关。 光栏孔径愈大,景深愈小,分辨率愈低,试样照射电流愈大,反之亦然。通常选 择 300μ m 和 200μ m 的光栏。 4、工作距离和试样倾角的选择。 工作距离是指物镜(聚光镜)的下极靴端面 距样品表面的距离。通常由微动装置的 z 轴调节。工作距离小,分辨率高,反之 亦然。通常为 10~15mm,高的分辨率时采用 5mm,为了加大景深可增加工作 距离至 30mm。二次电子像衬度与电子束的入射角(入射束方向与样品表面的法 线方向的夹角)有关,入射角愈大,气二次电子的产额会愈大,像衬度愈高。故 平坦试样通常需加大入射角以提高像衬度。 5、聚焦与像散校正。 通过聚焦调节钮进行聚焦。由于扫描电镜的景深较大, 通常在高倍下聚焦,低倍下观察。当电子通道污染时,会产生像散,即在过焦和 欠焦时图像细节在互为 90 度的方向上拉长,须用消像散器校正。 6、放大倍数的选择。 根据实际观察时的具体细节而定。 7、亮度与对比度的选择。 亮度通过调节前置放大器的输入信号的电平来进行 的。 对比度则是通过光电倍增管的高压来改变输出信号的强弱来进行的。平坦试 样应增加对比度,如果图像明暗对已十分严重,应加大灰度,使明暗对比适中。 (5)图像记录 通过反复调节,获得满意的图像后即可进行照相记录。照相时,应适当降低 增益,并将图像的亮度和对比度调整到适当的范围内,以获得背景适中,层次丰 富,立体感强且柔和的照片。 (6)关机 按开机的逆程序进行。 注意: 关断扩散泵电源约 30min 后再关机械泵的电源。 6 六、表面成像衬度原理及应用 (一)、二次电子成像衬度 二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系, 但对样品的表面形貌非常 敏感。二次电子可以形成形貌衬度和成分衬度。 1、成分衬度 二次电子的产额与原子序数不敏感,背散射电子对原子序数敏感,随着原子 序数的增加,背散射电子额增加。但在背散射电子穿过样品表层时,将激发产生 部分二次电子,此外,二次电子检测器也将接受能量较低(50eV)的部分背散 射电子, 这样二次电子的信号强弱在一定程度上也就反映了样品中原子序数的变 化情况,因而也可形成成分衬度。但由于二次电子的成分衬度非常弱,一般不用 二次电子信号来研究样品中的成分分布,且在成像衬度分析时予以忽略。 2、形貌衬度 当的状态不同时,二次电子的产额对样品表面敏感,形成形貌衬度。 应用:二次电子衬度像景深大,成像清晰,立体感强,并可直接观察,无需重新 制样,已经成为形貌分析最有效的手段之一。 1、表面形态(组织)观察 α-Al2O3, Al3Ti/Al 复 合 材 料 的 组 织 形 貌 α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌 纯铝的三角晶 TiB2 溶入 α-Al2O3 中的组织形貌 7 2、断口形貌观察 α-Al2O3, Al3Ti/Al 复合材料的拉伸断口 α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口 ? 纯铝生长形貌 拉 伸 时 Al3Ti 组 织 碎 裂 形 貌 8 3、磨面观察 α-Al2O3, Al3Ti/Al 复 合 材 料 的 磨 面 形 貌 α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料磨面的纵剖面 (二)、背散射电子成像衬度 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 有弹性 散射电子和非弹性散射电子两种。弹性背散射电子,基本没有能量损失,散射角 (散射方向与入射方向间的夹角)大于 90° ,能量高达数千~数万 eV。非弹性背 散射电子有能量损失、甚至经历了多次散射,能量从数十~数千 eV。弹性背散 射电子的数量远比非弹性背散射电子多。 散射电子的产额与样品的原子序数和表面形貌有关,其中原子序数最显著 背散射电子可以用来调制成多种衬度,主要有成分衬度和形貌衬度。 1、成分衬度 背散射电子的产额随着原子序数的增加而增加,Z40 时,这种关系更为明显 2、形貌衬度 背散射电子的产额与样品表面的形貌状态有关,可形成形貌衬度。 应用:运用背散射电子进行形貌分析时,由于其成像单元较大,分辨率远低于二 次电子,因此,一般不用它进行形貌分析。背散射电子主要用于成分衬度分析。 9 Ni 基合金组织背散射电子的成分衬度像 NiTiSi 激光熔铸组织背散射电子的成分衬度像 七、扫描电镜成像示例 八、实验注意事项 1、金相试样观察表面形貌时应保证其表面的抛光质量; 2、注意观察不良导电体时,避免荷电现象。 九、思考题 1、简述扫描电镜观察表面形貌的基本原理。 答: 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。 当具有一定能量的入 10 射电子束轰击样品表面时, 电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性 与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐 失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有 99%以上的入射电子 能量转变成样品热能,而其余约 1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。 从灯丝发射出来的热电子,受 2-30KV 电压加速,经两个聚光镜和一个物镜 聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产 生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于样品表 面各点的状态不同, 因而与电子束作用后产生的各种物理信号的强度也不同。当 采用某种电子信号为调制信号成像时, 其阴极射线管上响应的各部位将出现不同 的亮度,该亮度的差异即形成了具有一定衬度的某种电子图像。 因为二次电子的产额对样品表面形貌非常敏感, 所以表面形貌分析常用二次 电子。 从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集, 可将向各个方向发射的二次 电子收集起来。 这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光 信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经 视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏 上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因 二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 2、简述二次电子和 X 射线在扫描电镜中的作用。 答:①二次电子 二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系, 但对样品的表面形貌非常 敏感。二次电子衬度像最常用于表面形貌的观察与分析。 ②特征 X 射线 通过检测分析电子束轰击样品表面所产生的特征 X 射线的特征能量或特征 波长(分别对应电子探针能谱仪和电子探针波谱仪),对微区成分进行分析。 一般在在扫描电镜的样品室配置检测特征 X 射线的谱仪,即可形成多功能 于一体的综合分析仪器,实现对微区进行形貌(检测二次电子)、成分(检测特 征 X 射线、对陶瓷等非导电体试样需进行怎样的处理才能进行形貌观察? 对不导电的试样,例如陶瓷、玻璃、有机物等, 在电子探针的图像观察、 成分分析时, 会产生放电、 电子束漂移、 表面热损伤等现象, 使分析点无法定位、 11 图像无法法聚焦。大电子束流时,有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。因 此, 为了使试样表面具有导电性,必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜, 镀膜后应马上分析,避免表面污染和导电膜脱落。 12

  

  建议:电网接入是制约风电健康发展的重要因素。要切实做好电网规划,明确具体的规划时间表,确保送出线路按规划时间投;加快外送通道建设步伐,保障线路的建设质量;电网与电源建设规划相匹配,确保输送能力达到设计值。

  4月15日,上海中建东孚投资发展有限公司2019年度第一期资产支持票据成功发行,渤海银行济南分行为主承销商,光大证券为联席主承销商,首期发行金额16亿元,期限1+1+1年,发行利率3.7%。

  当前我国风电上网电价在世界范围属于偏低水平,据统计,2013年各主要国家风电上网价格(不含税)按人民币折算:日本是1.4元/千瓦时;意大利、英国、加拿大、美国东部位于0.8~1元/千瓦时之间,德国、法国、丹麦位于0.6~0.8元/千瓦时,南非是0.5~0.7元/千瓦时,而我国四个类别风能资源区平均上网电价(不含税)约为0.5元/千瓦时,整体偏低,要实现风电行业健康可持续发展,完成国家风电规划目标和节能减排任务,需要继续加大对风电产业的政策支持力度,保证风电正常合理的盈利水平,增强产业投资开发信心。


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