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透射电子显微镜操作指南admin 发布日期:2019-10-02 03:56 浏览量:

  透射电子显微镜操作指南_兵器/核科学_工程科技_专业资料。JEM-2100F 型透射电子显微镜操作指南 电镜日常初始状态:加速电压 160KV (Stand by 模式) 1. 加电压:点击电脑主程序 Normal 按钮,高压由 160KV 升至 200KV

  JEM-2100F 型透射电子显微镜操作指南 电镜日常初始状态:加速电压 160KV (Stand by 模式) 1. 加电压:点击电脑主程序 Normal 按钮,高压由 160KV 升至 200KV,一般需要 15 分钟左右。 2. 将样品(一定是干燥,洁净的样品!)放入样品杆,将样品杆送入样品室:分两步进行,先放入预抽 室,打开预抽开关。进行预抽,等待 10 分钟后将样品杆进一步送入样品室。(注:操作时一定要轻, 在感觉有阻碍时切勿强行放入,要及时与老师沟通!) 3. 打开 CCD 冷却机开关,打开 CCD 电脑,打开 ITEM 程序。 4. 打开左控台左上角的 Beam 按钮,V1 阀开启。 5. 调节 Brightness(顺时针光散开,逆时针光汇聚)观察是否有聚光镜像散(无像散时光圈呈圆形,且 反复调节 Brightness 时光圈始终中心放大缩小。否则则需要进行聚光镜消象散:将聚光镜光阑加入光 路,使用光阑调节旋钮将光阑位置调正(与荧光屏呈同心圆),顺时针旋动 Brightness 使光圈汇聚成 小圆盘,COND STIG 按下,调节 DEF 使中心点变为均匀的圆形(无拖尾现象)。弹起 COND STIG 按 钮。 6. 合轴(使用前的简单合轴,在 40K 左右进行) 1) 按下右控制面板上的 STD FOCUS,即恢复到标准的聚焦电压(在拍摄过程中也需要及时的使用 STD FOCUS,按下它后软件对话框上面的 defocus 就归零)。 2) 调节 SHIFT 旋钮将光圈中心调到荧光品中心。顺时针调节 Brightness 将光散开。 3) 样品高度的确定:当物镜的焦距确定后,随后就需要来确定样品的高度,否则无法得到清晰的图 像。 方法:调整样品台的高度(Z),使观察样品的图像正焦。(按下 IMAGE WOBBLER 调节样品高度 使样品的晃动最小(此时接近正焦位置)。调整结束后弹起 IMAGE WOBBLER 按钮。) 4) 电压中心的确认(在拍摄高分辨照片时必须进行的步骤):在放大倍数为 100K 以上时调整,按下 右侧面板上的 HT WOBBLER,观察光斑是否中心放大缩小,如果不是,则按下左侧面板上的 BRIGHT TILT,调节 DEF 旋钮,使样品中心放大缩小。调节结束后将 HT WOBBLER 和 BRIGHT TILT 按钮弹 开。 7. 调节完成后可以放入适当的物镜光阑,使用光阑调节旋钮将光阑位置调正(与荧光屏呈同心圆),此 时可以进行样品形貌的观测。 8. 点击 ITEM 软件的动态采集按钮,观察样品,如果发现有物镜象散(时时 FFT 显示不是圆形)拍照 时按下 2 按钮,提示保存照片(注:有两张照片,格式有所不同,都需要保存,保存时统一保存在制 定文件夹内,切忌乱存乱放!) 9. 消物镜像散:尽量选择样品薄区的边缘处,调节到欠焦状态,在 ITEM 动态采集时,将实时 FFT 打 开,观察实时 FFT 的状态,如果为圆形,则没有物镜像散否则需要按下 OBJ STIG 调节 DEF 旋钮直 至 FFT 呈圆形,弹起 OBJ STIG 按钮。 10. 选区电子衍射的拍摄:选取拍摄的区域,按下 STAD FOCUS, 按下 SA MAG 选择适合的放大倍数, 在光路中放入选区光阑(此时光应均匀的投射在样品表面)切换到 SA DIFF, 用 Brightness 顺时针 调到最大,将小荧光屏移出,利用显微镜观察小荧光屏,使用 DIFF FOCUS 将光斑聚焦,选择适合 的相机长度,按下 PLA,调节 DEF 将透射斑移至小荧光品中心位置,用 BEAM SCOPPER 将中心透 射斑挡住(注:这个步骤一定不能忽略,否则会造成 CCD 的损坏!),用 CCD 进行图像采集。 11. 能谱: 选择要检测的区域,将模式转换到 EDS(左控台),将光束聚焦到检测的点上,利用能谱软件 进行元素分析。 12. 结束观测时,按下 Beam 按钮,关闭 V1 阀。点击软件右上角的 Stage Neutral 按钮,使样品杆回到初 始位置。 13. 取样品:拔出样品杆至预抽室(注:一定不要用蛮力,否则直接将样品拔出到大气的话,会造成镜筒 破真空!),拨动送气按钮,将 N2 其送入预抽室,稍等片刻,将样品杆取出。 14. 所有样品观测结束时,按下软件左方的 STAND BY 按钮。关闭电镜控制电脑的显示器。使用 DVD 关 盘刻录数据(严禁使用 U 盘等移动存储设备!),关闭 CCD 电脑,关闭 CCD 冷却器开关。 操作过程中遇到问题及时与老师取得联系,不要擅自操作!

  


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